首页 | 本学科首页   官方微博 | 高级检索  
文章检索
  按 检索   检索词:      
出版年份:   被引次数:   他引次数: 提示:输入*表示无穷大
  收费全文   5628篇
  免费   187篇
  国内免费   370篇
系统科学   84篇
丛书文集   209篇
教育与普及   24篇
理论与方法论   3篇
现状及发展   37篇
综合类   5828篇
  2024年   8篇
  2023年   27篇
  2022年   51篇
  2021年   57篇
  2020年   83篇
  2019年   53篇
  2018年   48篇
  2017年   85篇
  2016年   84篇
  2015年   133篇
  2014年   197篇
  2013年   162篇
  2012年   247篇
  2011年   276篇
  2010年   187篇
  2009年   216篇
  2008年   232篇
  2007年   300篇
  2006年   287篇
  2005年   290篇
  2004年   270篇
  2003年   268篇
  2002年   286篇
  2001年   229篇
  2000年   247篇
  1999年   223篇
  1998年   189篇
  1997年   191篇
  1996年   170篇
  1995年   161篇
  1994年   143篇
  1993年   147篇
  1992年   142篇
  1991年   112篇
  1990年   130篇
  1989年   95篇
  1988年   82篇
  1987年   47篇
  1986年   22篇
  1985年   7篇
  1984年   1篇
排序方式: 共有6185条查询结果,搜索用时 0 毫秒
991.
以歧化松香为原料,将其纯化得到脱氢松香酸,用硫酸二甲酯酯化后,通过12位溴代、7位氧化、13位硝化得到7-羰基-12-溴-13-硝基脱氢松香酸甲酯(5),5与4种芳基硼酸经钯催化的Suzuki交叉偶联反应,得到一系列脱氢松香基12位芳基取代衍生物。采用核磁共振谱、质谱、红外光谱等测试技术对产物进行了结构表征,并对其紫外光谱、荧光光谱等光学性质进行了初步的研究。  相似文献   
992.
采用传统固相反应方法,制备了(Ba0.2Sr0.8)1-1.5xBixZn0.04Ti0.98O3(x=0.00、0.01、0.02、0.03)陶瓷材料,用X射线衍射、扫描电子显微镜和变温介电谱方法,对它们的晶格结构、微观形貌和复介电常数进行了测量和分析.结果表明:1)Zn2+和Bi3+进入到Ba0.2Sr0.8TiO3晶格中并与之形成ABO3钙钛矿型固溶体;2)随Bi2O3掺入,陶瓷的室温晶系结构由立方相转变为四方相,同时出现在约120K的弥散相变转化为弛豫相变;3)Bi2O3掺杂对晶粒生长有明显的抑制作用,但晶粒之间的连接性增强,陶瓷的致密度增加;4)当T=300K,f=1Hz,当Bi3+的掺杂量为0.01mol时,陶瓷样品室温介电常最大(ε'=1529.95),此时室温介电损耗值为最大(tanδ=3.366×10-2).上述结果为该类陶瓷掺杂改性研究,以及弛豫相变机制探索提供参考.  相似文献   
993.
邻氨基噻酚甲酸乙酯1,与三苯基膦、六氯乙烷在三乙胺催化作用下发生反应,以95%的产率得到膦亚胺2,膦亚胺2与芳基异氰酸酯发生氮杂-wittig反应,生成碳二亚胺3,再与仲胺作用得到中间体4,而后在醇钠的催化下关环制得3,5,6,8-四氢-噻喃并[4′, 3′: 4,5】噻吩并【2,3 - d】嘧啶-4-酮衍生物5,产率为67%-87%。  相似文献   
994.
斜交框架地道桥的参数分析   总被引:1,自引:0,他引:1  
基于平面杆系模型和空间板壳模型,对斜交框架双孔地道桥进行受力特性分析,探讨了两种计算模型的适用性。基于空间板壳模型,对结构宽跨比、斜交角度、地基的基床系数进行参数分析,得出结构参数对整体受力的影响规律。  相似文献   
995.
以叶醇为原料,经溴代、格氏、水解三步反应合成了顺式-4-庚烯醛,总得率为52%,产物纯度为96%.在溴代反应中采用吡啶体系,提高了溴化产物收率.对于格氏反应,采用苯、四氢呋喃混合体系,实现了溶剂的循环使用.缩醛水解采用低温、质量浓度为47%甲酸体系,提高了产品质量和收率.  相似文献   
996.
研究了电通量试验过程中通过被测混凝土试件的电流(,)随测试时间(t)的变化规律及其影响因素。结果表明:当混凝土抗渗性较好时I-t关系曲线起伏变化很小,基本上呈一条直线,而当混凝土抗渗性较差时,由于焦耳热效应和电极反应影响较大,导致在整个测试过程中I-t关系曲线起伏变化剧烈并最终影响混凝土电通量测试结果的准确性。根据I-t关系给出了试验测试过程中是否需要冷水浴的条件;建议采用试验开始时刻通过被测混凝土试件的初始电流值I0来计算混凝土的6h电通量,并给出了计算公式。  相似文献   
997.
N-烷(芳)基苯甲酰胺与氯化亚砜作用后,在三乙胺存在下与芳伯胺或脂肪伯胺反应,方便、高产率地得到了6个N,N′-烷基或芳基苯甲脒;然后将其作为配体应用于铜催化的碘苯与二苯胺的偶联反应中,该类配体显示出了良好的活性,其中N-苯基-N′-叔丁基苯甲脒(L6)的活性最高,产率达到96%;不同取代的碘代芳烃和含有吸电子或供电子基团的二苯胺用这一催化体系进行底物扩展,均能以很高的产率得到偶联产物。将这一催化体系应用于OLED(Organic LightEmitting Diode)的空穴传输材料N,N,N′,N′-四苯基联苯二胺(TPB)及其溴代的衍生物的合成中,分别以77%和70%的产率得到目标产物。  相似文献   
998.
RT—PCR检测草鱼呼肠孤病毒的方法研究   总被引:3,自引:0,他引:3  
草鱼呼肠孤病毒(Grass carp reovirus,GCRV)为草鱼出血病的病原.本实验根据GenBank中GCRV和其他水生呼肠孤病毒毒株的第六基因片段,在其保守区设计了一对GCRV特异性引物,建立了快速检测GCRV的逆转录聚合酶链式反应(RT—PCR)方法.该PCR体系中,上下游引物的最适终浓度为120nmol/L,最适退火温度为52℃.PCR特异性试验表明:所设计的引物只能扩增GCRV的核酸,而不能扩增嗜水气单胞菌BSK-10、WSSV以及正常CIK细胞的DNA或RNA.敏感性试验表明,当GCRV的反转录模板稀释至5-7时,PCR结果还为阳性.用所建立的RT—PCR方法对5份样品进行检测,结果表明本研究建立的RT—PCR检测方法可靠且可行.  相似文献   
999.
以分析纯氧化镁、高纯熔融石英以及电熔镁砂颗粒为原料,研究了固相法合成镁橄榄石的反应动力学.利用X射线衍射和扫描电子显微镜等手段,研究了合成温度和保温时间对镁橄榄石生成速率的影响,分析了MgO与SiO2的反应机理.根据实验结果,建立了1100~1300℃下MgO与SiO2反应的动力学方程,并求出了表观反应活化能.研究结果表明,随着合成温度的提高和保温时间的延长,镁橄榄石生成率逐渐增加.在反应初期,MgO与SiO2反应生成了镁橄榄石和顽火辉石,在合成反应中后期时Mg2+通过产物层扩散而进一步反应,MgO与SiO2反应合成镁橄榄石的反应过程由Mg2+扩散所控制,反应的表观活化能为(220±20)kJ/mol.  相似文献   
1000.
以吡咯和苯甲醛为原料合成了5-苯基-2,2′-二吡咯甲烷,利用[2+2]合成法合成了5-噻吩基-10,20-苯基-15-萘基卟啉,再利用Vilsmerier反应合成了目标化合物,目标化合物的结构经IR,MS和1 H NMR确证。考察了反应时间、物料比对目标化合物收率的影响,确定了最佳反应条件:物料比n(DMF)∶n(POCl3)∶n(化合物Ⅱ)=20∶20∶1,反应温度为以1,2-二氯乙烷为溶剂条件下的回流温度,反应时间为24h。  相似文献   
设为首页 | 免责声明 | 关于勤云 | 加入收藏

Copyright©北京勤云科技发展有限公司  京ICP备09084417号